热稳定性

如果在温度的影响下没有分解,则材料是热稳定的。确定物质的热稳定性的一种方法是使用aTGA.(热重分析仪)。

ASTM E2550标准将材料的热稳定性描述为“材料开始分解或反应的温度,以及使用确定的质量变化程度。热重量分析法”。它补充说,“没有反应或分解被用作热稳定性的指标”。

示例:含有阿司匹林的热稳定性的测定®

图1显示了乙酰水杨酸(也就是阿司匹林)的TGA曲线®)在加热至氮气氛中的600℃。有关乙酰胱氨酸的分解机制的更多信息,请点击在这里

通过TGA曲线(实线)检测到两个质量损失步骤。这些步骤中的每一个都是通过以下决定来评估的:

  • 发生质量损失的特征温度
  • 在步骤中发生质量变化程度

理论上,在一个质量损失步骤中可以显示出三个特征温度:

  • DTG的峰值温度(1英石TGA曲线的导数,虚线)
  • 根据ISO 11358-1标准推断出起始温度。这是“起始质量基线和TGA曲线在最大梯度点的切线的交点”
  • 根据ASTM E2550起始温度。这是在热事件之前从建立的基线开始观察到偏转的TGA曲线中的“点”

在本例中,第一个质量损失步骤发生在以下特征温度:

  • 161°C(DTG曲线的峰值,图1),
  • 143°C(外推TGA曲线的起始温度,图1)或
  • 102°C(根据ASTM E2550的起始温度,图2)。该第三个值用于评估测试的乙酰胱氨酸样品的热稳定性。
图1. TGA测量乙酰胱氨酸酸,样品质量:5.18mg,坩埚:氧化铝(开放),在动态氮气氛中在10 k / min下加热至600℃ 图1. TGA测量乙酰胱氨酸酸,样品质量:5.18mg,坩埚:氧化铝(开放),在动态氮气氛中在10 k / min下加热至600℃
图2.乙酰胱氨酸酸上的TGA测量,图1中的变焦。根据ASTM E2550,“TGA曲线应缩放到发作温度选择的1质量%至2质量%的等级”。 图2.乙酰胱氨酸酸上的TGA测量,图1中的变焦。根据ASTM E2550,“TGA曲线应缩放到发作温度选择的1质量%至2质量%的等级”。

请注意,该方法仅限于在研究温度范围内反应或分解的材料;它不能升华或蒸发。

关于测量条件的注意事项:

结果受到样品质量的影响,大气(气体和流速),加热速率和坩埚型,这对于定义测量条件至关重要。出于同样的原因,只有在相同条件下进行测量时才能比较两个样品的结果。

建议使用以下测量条件:

  1. 样品质量:1至10mg之间,例如5毫克
  2. 加热速率:10至20 k / min(低能量反应降低:1至10 k / min)
  3. 气氛的流速:20至100毫升/分钟

在这个例子中,在102°C的温度下(气体流量:40 ml/min),在开放氧化铝坩埚中以10 K/min的升温速率对5 mg样品进行乙酰水杨酸测量。


相关方法

TGA.