共晶纯度

共晶纯度:它是什么?

共晶体系是均匀的2个组分的均匀混合物,其熔化和固化如纯物质。另外的组分(“杂质”)的存在导致减少熔点主要成分。这种效果可以用差分扫描量热法(DSC)

对于纯度高于98.5摩尔的材料,DSC可用于确定混合物中的杂质量,或者是主要成分的纯度。该方法在ASTM E928,DIN 51004和DIN 51007中描述。为此,使用简化的VAC'THOFF等式:

T.S.:电流混合物的熔化温度(样品)[K]
T.0.: 100%纯物质的熔点[K]
接待员:气体常数
X2:杂质的摩尔分数
ΔH.F:熔合热[J/mol]
F:熔融分数

此等式可以重写为:

或作为二维X-Y图中的线的等式:

Y =m⋅x+ b

TS.作为1 /F函数的值应该与

•截取y轴:

T.0.

直线斜率:

在实践中,由于预熔化,结果通常不是直线,这不能通过方式充分地检测到DSC。通过将校正因子C添加到总面积和每个部分区域来执行线性化:

校正因子C必须低于20%,以确保该方法的可靠性。

曲线TS = F(1 / F)(非线性化数据)通过应用校正因子C来和线性化数据

杂质的摩尔分数(x2)从线性化曲线的斜率获得,并且了解纯物质的融合热的知识。

正在研究的物质应具有限定的熔点和定义的分子量。

  • 本测试方法不适用于熔化过程中分解的材料。
  • 您应该使用适当的溶剂清洁样品坩埚,然后用预热步骤。
  • 测量应使用
    -较小的加热速率,如0.3至0.7 K/min (ASTM E928)或1 K/min (DIN 51 004/DIN 51 007)。更大的加热速率可以应用到低于熔化效果25 K以下。

    - 样品质量小(约1至3mg)。

  • 测量完成后,你应该重新称量样品。如果样品丢失超过1%的重量%,数据不能被接受。

示例:由于共晶混合物中的杂质,降低熔点

  • 主要成分:phenacetin;
  • 杂质:对氨基苯甲酸。

随着对氨基苯甲酸含量的增加,熔点温度降低,熔点峰变宽。这种混合物熔化成纯物质。

用2、5 mol%的杂质对非那西丁(绿色)和非那西丁进行DSC分析


相关方法

DSC